Abstract This study assessed the feasibility of an anaerobic sequencing batch and fed-batch biofilm reactor (AnSBBR) with mechanical stirring for vinasse treatment and biomethane production. The amount of liquid medium used was 3 L, and the treated volume was 1 L per cycle. The cycle time was 8 h, with feeding times of 10 min (batch mode) and 240 min (fed-batch mode). Methane productivity increased with the increase in organic load from 1.0 to 10.0 gCOD.L-1.d-1. The maximum molar productivity and yield of methane were 123.4 molCH4.m-3.d-1 and 13.8 mmolCH4.gCOD-1 (88% of the theoretical), respectively. These parameters were lower in fed-batch mode than in batch mode and were lower at 45°C than at 30°C due to biomass adaptation. In general, the values of the kinetic parameters increased with organic load and were similar for the batch and fed-batch modes. Therefore, the increase in organic load positively influenced the process by increased COD removal and lower volatile acids accumulation as the load increased. The batch mode performed better than did the fed-batch mode and 30°C was more suitable than 45°C to produce methane under the studied conditions.

Abstract Biogas production is becoming increasingly important in the environmental area because, besides treating wastewaters, it also generates energy. Co-digestion has become more and more powerful since it is possible, with the use of abundant and cheap substrates, to dilute the inhibitory effects of various other substrates, making the process of anaerobic digestion more efficient and stable. Biogas process modelling describes the kinetics and stoichiometry of different steps in the anaerobic digestion process. This mathematical modelling provides an understanding of the processes and interactions occurring inside the biogas system. The present work investigated the interactions between different simple co-substrates (carbohydrate, lipid and protein) and real co-substrates (corn silage, fodder beet, grass and wheat straw) under co-digestion with manure, in order to verify synergetic effects. Subsequently, some experiments were reproduced, in order to evaluate the synergy obtained in the previous simulation and validate the model.

Resumo A qualidade dos grãos abrasivos é fundamental para o aumento da vida útil das ferramentas de desbaste, polimento e corte. Nesse contexto, o presente trabalho teve como objetivo avaliar as variáveis de tratamento térmico do óxido de alumínio eletrofundido marrom na obtenção do óxido de alumínio "blue fired". Este é um grão abrasivo com melhores propriedades físicas, em relação ao óxido de alumínio eletrofundido marrom e que apresenta uma coloração azulada, característica essa exigida pelo mercado de abrasivos. Desta forma, este trabalho aborda o processo de eletrofusão da bauxita até a obtenção do "blue fired", assim como faz uma comparação do índice de resistência à fratura deste material com aquele dos óxidos de alumínio eletrofundido marrom convencionais. Esse índice se relaciona com o recíproco da friabilidade. Além dos teores dos óxidos de titânio e de ferro, as variáveis tempo, temperatura e atmosfera, aos quais o material é submetido, são parâmetros fundamentais a serem controlados a fim de se obter um grão abrasivo dentro dos padrões exigidos, como foi comprovado experimentalmente neste trabalho. A coloração da alumina eletrofundida é justificada por fenômenos óticos de transição eletrônica e não pela formação da fase titanato de alumínio, como algumas explicações encontradas na literatura técnica afirmam. Além disso, ficou demonstrado que essa coloração não deve ser utilizada como indicativo das características abrasivas ótimas desta classe de óxido de alumínio.

Abstract The quality of abrasive grains is crucial to increase the lifespan of roughing, polishing and cutting tools. The purpose of the work herein was to evaluate the variables of the blue fired aluminum oxide heat treatment process. This heat treatment process improves the physical properties of the brown fused aluminum oxide and results in a blue coloring, which uniquely identifies it within the abrasives industry. The work herein includes information beginning with the electro-fusion process of bauxite (the manufacturing of the brown fused aluminum oxide) to the Blue Fired process. It also compares the fracture resistance index between these materials. This index is the inverse of the friability. Besides the content of titanium and iron oxides, process variables such as time, temperature and atmospheric conditions are important to monitor in order to reach standard requirements. Experimental evidence measuring these parameters is presented in the article herein. The blue coloring of this aluminum oxide is explained by the optical phenomena of electron transition, and not by the formation of aluminum titanate, as some technical literature has stated. Furthermore, it was proved that the coloring of blue fired material should not be used exclusively as an indicator of the optimal abrasive characteristics of this class of aluminum oxide.

AbstractAn AnSBBR (anaerobic sequencing batch reactor containing biomass immobilized on an inert support) with liquid phase recirculation, containing a 3.5 L working volume, treated 1.5 L of cheese whey wastewater in 3 and 4 h cycles at 30 ºC to produce biohydrogen. From startup the bioreactor presented process instability. To overcome this problem the following measures were taken, however without success: adaptation of the biomass with uncontaminated easily degradable substrates, pH control at very low levels, and a different form of inoculation (natural fermentation of the feed medium). The problem was solved by cooling the feed medium to 4 ºC to prevent acidification in the storage container, by eliminating nutrient supplementation to prevent possible formation of H2S by sulfate-reducing bacteria and by periodic washing of the support material to improve the food/microorganism ratio. Hence, stable hydrogen production could be achieved with minimal presence of methane (36% H2; 62% CO2; 2% CH4) and the AnSBBR fed with cheese whey (influent concentration of 4070 mgCOD.L-1 and 3240 mgCarbohydrate.L-1 and applied volumetric organic loading of 14.6 gCOD.L-1.d-1) presented improved productivity and yield indicators compared to pure lactose and other reactor configurations, reaching values of 420 NmLH2.L-1.d-1 and 0.60 molH2.molCarbohydrate-1 in the steady-state phase (conversions of carbohydrates and COD were 98% and 30%, respectively).

A tenacidade à fratura, K IC, é uma importante propriedade dos materiais cerâmicos, pois ela mede a resistência ao início da propagação de trinca. O problema é selecionar o método adequado para determinar K IC, já que existem vários, cada um com suas particularidades. Por comodidade, escolhe-se o método da indentação, IF, que apresenta certos inconvenientes, principalmente para cerâmicas porosas, Sendo o método mais adequado, o SEVNB. Nesse trabalho são mostrados resultados de K IC para três materiais: carbeto de silício (SiC), alumina (Al2O3) e um a base de argila, uma telha cerâmica. Os resultados mostraram que os valores de K IC são maiores quando é utilizado o método IF, sendo que quanto mais porosa é a cerâmica mais difícil é a aplicação desse método, e que o método SEVNB, pode ser aplicado com êxito. Os resultados de K IC, medidos pelo método SEVNB são 3,8 MPa.m½, 2,5 MPa.m½ e 0,4 MPa.m½ para SiC, Al2O3 e telha, respectivamente.

Fracture toughness, K IC, which measuresthe resistance tocrack propagation initiation of a pre-cracked body, is oneof the most importantpropertiesof ceramic materials. The main problemis to selectthe most appropriate methodto determinethis property,since there areseveral ones, each of them with its own characteristics. Normally, for convenience, the indentationmethod is chosen. It is the IF (Indentation Fracture) method, which measures the cracksizeat the verticesof the indentation. However, that methodhas many drawbacks, especially ifthe ceramic material isporous, since itisvery difficulttoidentify the extent of the propagated crack. Themost suitable methodformeasuring fracture toughnessis the SEVNB(Single Edge V NotchBeam). This paper describesK ICresultsfor threedifferent materials: silicon carbide, SiC, alumina, Al2O3, and a clay based ceramics, ceramic tile, with distinctporosities.The results indicate that thevalues of K ICare higherwhen theIF method is used, and the moreporous theceramicsis,the more difficult it is to applythis method. On the other hand, the SEVNB method, regardless porosity, can be applied successfully.The K ICvaluesmeasuredby the SEVNBmethodwere3.8 MPa.m½, 2.5 MPa.m½ and0.4 MPa.m½forSiC, Al2O3and ceramic tile, respectively.

A deterioração de refratários utilizados em unidades fluidizadas de craqueamento catalítico (UFCC) é responsável por altos custos de manutenção para a indústria petroquímica. Esse fenômeno é comumente associado à deposição de coque durante a produção de hidrocarbonetos. Entretanto, outros mecanismos causadores de dano podem ocorrer, como a geração de defeitos por transição de fase expansiva. O objetivo deste trabalho foi estudar a contribuição da transição de fase a-b de partículas de quartzo para a deterioração de um refratário comercial sílico-aluminoso empregado em riser de UFCC, por meio de ciclos térmicos lentos. Este dano pode ocorrer caso a temperatura de operação do equipamento oscile ao redor da temperatura da transição a-b (573 °C). Este estudo foi realizado no material com e sem coque impregnado, visando avaliar o efeito conjunto da presença do coque e da transformação de fase. Para a avaliação do dano empregou-se a medida do módulo de Young em função da temperatura através da Técnica de Excitação por Impulso em atmosfera controlada. Para tal, utilizou-se um equipamento recentemente desenvolvido no grupo de pesquisa dos autores. Foram preparados corpos de prova do material e estes foram submetidos a ciclos térmicos lentos com temperaturas máximas de 500 °C e 700 °C com taxa de aquecimento de 2 °C/min. Uma parcela destes corpos foi previamente impregnada por coque em reator de propeno. Complementarmente, ensaios de difração de raios X, de dilatometria e a observação com microscopia eletrônica foram realizados. Comprovou-se que as partículas de quartzo são determinantes para o comportamento termomecânico do material e para a resistência ao dano por ciclagem térmica. A transição de fase a-b, embora enrijeça o material no aquecimento, intensifica o dano por ciclo térmico lento. A impregnação pelo coque aumenta a resistência a ciclos térmicos lentos, porém reduz a resistência à evolução do dano.

The deterioration of refractories used in fluidized catalytic cracking units (FCC-units) is responsible for high costs of maintenance for the petrochemical industry. This is commonly associated with coke deposition during the production of light hydrocarbons. However, other mechanisms responsible for causing damage may also occur, such as the generation of cracks by expansive phase transition. The aim of the work herein was to study the contribution of the a-b phase transition of quartz particles to the deterioration of a commercial aluminosilicate refractory used in a riser by the means of slow thermal cycles. Such damage may occur if the working temperature of the equipment fluctuates around the a-b transition temperature (573 °C). The current study considered the material with and without coke impregnation to evaluate the combined effect of coke presence and phase transition. To evaluate the damage, it was used the Young's modulus as a function of temperature by applying the Impulse Excitation Technique under controlled atmosphere. An equipment recently developed by the authors research group was applied. Specimens were prepared and submitted to slow thermal cycles of temperatures up to 500 °C and up to 700 °C, with a heating rate of 2 °C/min. Part of the specimens was previously impregnated with coke by a reactor using propen. To complete the evaluation, characterization by X-ray diffraction, as well as by dilatometry and scanning electron microscopy were performed. The findings of this study showed that the presence of quartz particles determine the thermo-mechanical behaviour of the material, as well as the thermocycling damage resistance. In spite of the fact that the a-b phase transition stiffens the material during the heating stage, it increases the damage by slow thermal cycling. The coke impregnation increases the resistance to slow thermal cycles, however it decreases the resistance to the damage evolution.

An anaerobic sequencing batch biofilm reactor (AnSBBR) containing immobilized biomass and operating with recirculation of the liquid phase (total liquid volume 4.5 L; treated volume per cycle 1.9 L) was used to treat sucrose-based wastewater at 30 ºC and produce biohydrogen. The influence of applied volumetric organic load was studied by varying the influent concentration at 3600 and 5400 mgCOD.L-1 and using cycle lengths of 4, 3 and 2 hours, obtaining in this manner volumetric organic loads of 9, 12, 13.5, 18 and 27 gCOD.L-1.d-1. Different performance indicators were used: productivity and yield of biohydrogen per applied and removed load, reactor stability and efficiency based on the applied and removed organic loads, both in terms of organic matter (measured as COD) and carbohydrate (sucrose). The results revealed system stability (32-37% of H2 in biogas) during biohydrogen production, as well as substrate consumption (12-19% COD; 97-99% sucrose). Conversion efficiencies decreased when the influent concentration was increased (at constant cycle length) and when cycle lengths were reduced (at constant influent concentrations). The best yield was 4.16 mol-H2.kg-SUC-1 (sucrose load) at 9 gCOD.L-1.d-1 (3600 mgCOD.L-1 and 4 h) with H2 content in the biogas of 36% (64% CO2 and 0% CH4). However, the best specific molar productivity of hydrogen was 8.5 molH2.kgTVS-1.d-1 (32% H2; 68% CO2; 0% CH4), at 18 gCOD.L-1.d-1 (5400 mgCOD.L-1 and 3 h), indicating that the best productivity tends to occur at higher organic loads, as this parameter involves the "biochemical generation" of biogas, whereas the best yield tends to occur at lower and/or intermediate organic loads, as this parameter involves "biochemical consumption" of the substrate. The most significant metabolites were ethanol, acetic acid and butyric acid. Microbiological analyses revealed that the biomass contained bacilli and endospore filaments and showed no significant variations in morphology between different experimental conditions.

O objetivo deste trabalho é apresentar uma máquina para entalhamento de corpos de prova cerâmicos, bem como a escolha e a execução do entalhamento, usando SiC sinterizado via fase líquida, com adições de Al2O3 e Yb2O3, como material experimental para ser entalhado. Foi desenvolvido e construído, junto a uma empresa de S. Carlos-SP, um equipamento que permite produzir entalhes finos em corpos cerâmicos para posterior ruptura, visando determinar K IC pelo método SEVNB. Amostras de SiC com 10% de Al2O3+Yb2O3 foram sinterizadas a 1950 ºC, retificadas e entalhadas com lâminas de barbear e pastas diamantadas de 15, 9, 6, 3, 1 e 0,25 µm. A máquina produzida para o entalhamento das amostras está em operação no DEMAR-EEL-USP e, ao que se sabe, é a primeira no Brasil. Os resultados mostraram que em função da espessura da lâmina e da granulometria do agente abrasivo, pode-se produzir entalhes com diferentes raios de curvatura de sua ponta e profundidades.

The aim of this work is to present a machine to produce notches in ceramic bodies as well the choice and how to make the notches. SiC-ceramics was produced by liquid phase sintering as testing material. For the liquid sintering, a mixture of Al2O3 and Yb2O3 as additives was applied. The machine was developed and built by a company sited in S. Carlos-SP. It permits to obtain narrow notches in ceramic specimens to be fractured afterwards. That is to facilitate the measurement of KICbased on the SEVNB method. Specimens of 10% of (Al2O3+Yb2O3) containing SiC were sintered at 1950 ºC. Those specimens were machined and notched using the machine and razor blades and diamond pastes of 15, 9, 6, 3, 1 and 0.25 µm of particle size. The built machine is installed at DEMAR-EEL-USP, and it is said to be the first of that type in Brazil. The results showed that depending on the thickness of the razor blade and the size of the diamond particles, it can be produced notches with distinct tip radius and notch depth values.

O amortecimento ou atrito interno é uma das propriedades mais sensíveis de materiais e estruturas tanto em escala macro como microscópica e um bom indicador para a caracterização de danos estruturais, sendo particularmente sensível à presença de trincas e micro-trincas. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um algoritmo que permitisse incorporar a caracterização do amortecimento à técnica das freqüências naturais de vibração via excitação por impulso, já bem estabelecida pela norma ASTM E1876 e amplamente empregada na determinação não-destrutiva dos módulos elásticos de materiais cerâmicos. Foi desenvolvido um algoritmo para a determinação do amortecimento fundamentado na análise de sinal no domínio de tempo-freqüência, no método do decremento logarítmico e no modelo viscoelástico equivalente. O algoritmo foi validado empregando um gerador de ondas de formato arbitrário e aplicado na caracterização de dois materiais, sendo um concreto refratário de alta alumina, com e sem dano por choque térmico, e um aço SAE 1020. O algoritmo foi eficiente ao determinar a frequência e o amortecimento de sinais arbitrários e dos corpos de prova, e em limitar a análise ao modo de vibração de interesse, minimizando assim a interferência de outros modos. O algoritmo permitiu integrar com eficiência o cálculo do amortecimento à técnica de excitação por impulso.

Damping is one of the most sensitive properties of materials and structures, in macro and microscopic scale, which makes it particularly sensitive to the presence of cracks and micro-cracks and a good parameter to the characterization of structural damages. The aim of this work was to develop an algorithm to allow the incorporation of the damping characterization to the natural frequencies of vibration technique (by impulse excitation), already well established for the non-destructive determination of elastic moduli by ASTM E1876 and correlated standards for ceramic materials. It was developed an algorithm for determining the damping based on the time-frequency domain signal analysis, logarithmic decrement method and on the equivalent viscoelastic model. The algorithm was validated using an arbitrary wave form signal generator and applied to characterize two materials, a high alumina refractory castable with and without thermal shock damage, and a SAE-1020 steel. The algorithm was effective to recovery the frequencies and respective damping of the arbitrary simulated signals and to characterize the specimens, limiting the analysis to the vibration mode of interest, thereby minimizing the modes interference. This algorithm allowed the successful integration of the damping characterization to the impulse excitation technique.

Os concretos refratários usados em unidades de craqueamento catalítico fluidizado (UFCC) podem sofrer deterioração pela deposição de coque durante o processo de produção de hidrocarbonetos leves, ocasionando a diminuição do tempo de funcionamento do reator e conseqüente perda financeira para as petroquímicas. Diversos estudos foram feitos, porém nenhum deles aponta conclusivamente para a parcela que esta deposição tem na deterioração do concreto, permanecendo a dúvida se ele é o responsável pelos danos observados macroscopicamente no riser de uma UFCC. Este trabalho visou estudar o efeito do tempo de exposição a uma atmosfera coqueificante sobre um concreto refratário anti-erosivo, classe C, buscando identificar mudanças nas propriedades físicas e microestruturais que evidenciem o mecanismo de degradação e que possam fornecer subsídios para análises conclusivas acerca do entendimento do fenômeno. Para isso, prepararam-se amostras de um concreto usado industrialmente em UFCC, submetidas a um processo de coqueificação forçado em reator piloto. Fixou-se a temperatura e a taxa de aquecimento em 540 ºC e 50 ºC/h, respectivamente, variando-se os tempos de exposição ao gás propeno em 10, 60, 120, 240 e 480 h. Os corpos de prova tiveram suas microestruturas caracterizadas via microscopia ótica e eletrônica de varredura e suas fases por difração de raios X. Outros ensaios complementares foram necessários para o entendimento do fenômeno. Os resultados mostraram que a superfície e a microestrutura do material gradativamente se impregnam de coque, que preenche os poros, as microtrincas e as trincas. Não foram encontradas evidências de microtrincamento em torno dos poros da matriz do concreto preenchidos com coque, porém os agregados apresentam algum tipo de deterioração com o tempo de exposição ao propeno, não necessariamente causados diretamente pelo coque.

Refractory castables used in Fluidized Catalytic Cracking Units (FCCU) are said to deteriorate due coke formation during the production of light hydrocarbons, causing a shortening in the operating time of the reactor. Consequently, a significant financial loss for the petrochemical will occur. Several studies have been carried out, but none of them showed clearly how much is the contribution of the coke for the concrete final deterioration. It still remains the doubt if the coke is the responsible for the damage observed macroscopically in a FCCU's riser. In this way, this work aimed to study the effect of the time in a cokemaking atmosphere on an anti-erosive class-C refractory castable, seeking for microstructural changes or on physical properties that indicate degradation mechanisms and give support to the understanding of the phenomenon. Samples of an industrial refractory castable used in petrochemical units were prepared and subjected to a forced cokemaking process in a simulation reactor. The temperature and the heating rate were kept constant at 540 ºC and 50 ºC/h, respectively. The values of 10, 60, 120, 240 and 480 h were used for the time of exposition to the propene gas. The microstructure of the samples was characterized through optical and scanning electron microscopy and its mineralogical phases through X-ray diffraction. Complementary analyses were necessary to a better understanding of the phenomenon. The results show that the surface and the microstructure are gradually impregnated by coke, which fills up pores, microcracks and cracks. Evidences of microcracking around the coke filled pores were not found. However, many aggregates present some type of deterioration related to the time of exposition to propene. Those damages are not necessarily caused by coke directly.

A resistência ao dano por choque térmico é uma característica importante dos materiais refratários visto que determina o desempenho e vida útil destes materiais em várias aplicações. Portanto é desejável a aplicação de técnicas mais sensíveis para avaliação do dano por choque térmico e monitoração da nucleação e expansão de trincas e microtrincas. O objetivo deste trabalho foi avaliar o potencial da caracterização da variação do amortecimento para quantificar o dano por choque térmico e para estimar o módulo de ruptura retido, complementarmente à caracterização do módulo de Young dinâmico. Foram estudadas as variações do amortecimento, do módulo de Young retido e a correlação destas variações com a resistência mecânica de um concreto refratário de alta alumina para distintas variações de temperatura e número de ciclos. As alterações encontradas no amortecimento foram proporcionais à resistência mecânica retida de forma similar a ocorrida para o módulo de Young retido. Também foram detectadas alterações no amortecimento não registradas no módulo de Young.

Resistance to thermal shock damage is an important characteristic in refractory materials, since it determines their performance and service life in many applications. Therefore, the use of more sensitive techniques is desirable to improve the evaluation of thermal shock damage and monitoring of nucleation and propagation cracks and microcracks.The aim of this work was to evaluate the potential of damping change characterization to quantify thermal shock damage and to estimate the retained mechanical strength in complement to the dynamic Young's modulus test. Variations in damping and retained Young's modulus and their correlation with the mechanical strength of a high alumina refractory castable were evaluated at different thermal shock temperatures and number of cycles. The changes in damping were proportional to the retained mechanical strength, similarly to the retained Young's modulus. Changes in damping were also detected which were not indicated by the Young's modulus measurements.

Foi desenvolvido um equipamento para a caracterização não-destrutiva dos módulos elásticos aplicável a cerâmicas, concretos e materiais frágeis baseado na norma ASTM E 1875-00. Pode-se medir com exatidão, praticidade e simultaneidade o módulo de Young, de cisalhamento e a razão de Poisson. O equipamento obtém, via espectroscopia de ressonância sônica, as freqüências naturais de vibração flexurais e torcionais do corpo de prova e calcula os módulos. O equipamento foi desenvolvido em três partes: suporte do corpo de prova, eletrônica e software. O suporte aplica as condições de contorno mecânicas e a excitação necessária, a eletrônica gera e capta os sinais e o software executa os cálculos. A validação foi realizada com ensaios inter-técnicas e inter-laboratoriais de materiais refratários e de referência. Os resultados mostraram que o equipamento é mais versátil do que as opções atuais para a medida simultânea das três propriedades elásticas apresentadas acima.

In this work was developed an equipment for non-destructive characterization of elastic moduli applicable to ceramics, concretes, and brittle materials based on ASTM E 1875-00 standard. The Young's modulus, shear modulus and Poisson's ratio can be simultaneously and easily measured with accuracy applying the new equipment. The natural torsional and flexural vibration frequencies of the sample are measured through sonic resonance spectroscopy. This permits the calculation of the elastic moduli. The system was developed in three parts: the sample holder, the electronics and the software. The sample holder applies the mechanical boundary conditions and excitation. The electronics captures and generates the signals. Finally, the software performs the calculations. The validation was carried out with inter-laboratory and inter-technique tests of refractories and reference materials. The results showed that the equipment is more versatile than the current options to the simultaneous measurement of the elastic moduli.

Foram preparados cimentos do sistema binário CaO-Al2O3 por meio de uma rota que emprega o processo sonoquímico seguido de tratamento térmico. Convencionalmente estes compostos são fabricados a partir da fusão ou da sinterização de uma mistura de calcário com bauxito ou com alumina. O maior inconveniente associado a este tipo de síntese é a necessidade de temperaturas elevadas e o grande consumo de energia. Na rota sonoquímica a cálcia, juntamente com a alumina em suspensão aquosa, são introduzidas num banho de ultra-som por tempo determinado. Em seguida, após a evaporação da água, o material resultante é tratado termicamente. Quando um sistema é submetido ao processo sonoquímico, alterações na morfologia superficial das partículas podem ser induzidas pelas ondas ultra-sônicas, incluindo a redução do tamanho dessas partículas. Como conseqüência, estes materiais tornam-se mais reativos, facilitando a síntese final dos aluminatos de cálcio durante o tratamento térmico. Foi estudada a ação das ondas ultra-sônicas e a influência das condições de tratamento térmico em duas composições molares de cálcia:alumina de 1:1 e 1:2. As temperaturas empregadas foram 1000 ºC, 1200 ºC e 1300 ºC com patamares de 1 e 6 h. O material obtido foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e as fases presentes foram semi-quantificadas pelo método de Rietveld. Também foram realizados ensaios de compressão diametral para avaliar a resistência mecânica dos produtos da síntese. Foram preparadas pastas constituídas de cimento, alumina e água, utilizando como cimento os aluminatos de cálcio preparados pelo processo sonoquímico e um cimento comercial, como referência.

Cements of the CaO-Al2O3 binary system were prepared through a sonochemical process at room temperature followed by heat treatment. The conventional production consists of a reaction in which a stoichiometric mixture of lime and bauxite or alumina is melted or sintered. High temperatures and energy consumption is an inconvenience associated to this type of synthesis. In the sonochemical process, the initial reagents, calcia and alumina, are put in an aqueous suspension under the action an ultrasonic bath during some time. After that, the material is heat treated, after the evaporation of water. Ultrasonic waves can induce changes in the surface morphology of the particles, including size reduction of them. Consequently, the reagent particles become more reactive and this facilitates the final synthesis of the calcium aluminates during the heat treatment. The action of ultrasonic waves and the influence of thermal treatment conditions were studied on two initials molar compositions calcia:alumina of 1:1 and 1:2. Temperatures of 1000, 1200 and 1300 ºC for 1 and 6 h were employed. SEM and X-ray diffraction were used to characterize the obtained materials and the phases were semi-quantified through Rietveld method. In addition, mechanical strength of the products was evaluated through splitting tensile tests. Pastes consisting of cement, alumina and water were prepared using the calcium aluminates prepared through the sonochemical process and commercial cement as reference.

This paper discusses how the shape and preparation of the notch affect crack propagation in ceramic materials with heterogeneous microstructures and, as a result, the maximum load and fracture energy when these materials are subjected to loads using the wedge splitting test. Mortars were prepared with Portland cement, sand and water, which were mixed, molded, and cured at 25 ºC for seven days. After curing, the samples were dried at 55 ºC for 48 h. Two mortar compositions were prepared with proportions of sand:cement of 3:1 and 2:1. Two types of notches were tested: one with a square-tipped profile and the other V-shaped with a 60º angle. The square shaped notches were prepared in two ways: one mechanically with a diamond disc tool and the other using blades as cores during the molding of the mortars. A PVC mold equipped with internal steel blades was created to produce samples notched and grooved in the mortar molding process. Stable conditions of crack propagation were established based on preliminary tests. The crack was found to propagate along an imaginary plane defined by the lateral grooves in the sample. The results indicated that the notch providing the best conditions of crack propagation stability is the V-shaped notch produced in the molding of the sample.

Este trabalho mostra a influência da forma e do processo de obtenção do entalhe na estabilidade da propagação de trinca em materiais cerâmicos de microestrutura heterogênea e conseqüentemente, na carga máxima e energia de fratura quando esses materiais são submetidos ao carregamento utilizando o método da cunha. Foram preparadas argamassas com cimento Portland, areia e água, que foram moldadas, curadas a 25 ºC por 7 dias e secadas a 50 ºC por 48 h. Foram estudadas duas proporções (dosagens ou traços) de areia:cimento de 3:1 e 2:1. Foram testados dois tipos de entalhe: um com perfil quadrado da ponta e outro em "V" com ângulo de 60º. Os entalhes de formato quadrado foram obtidos de duas formas: produzidos mecanicamente a partir de disco diamantado e outro na própria moldagem das amostras. Para produzir as amostras entalhadas e ranhuradas já na moldagem, foi desenvolvido um molde de PVC munido de lâminas de aço internas. A partir dos testes preliminares foram estabelecidas as condições de propagação estável da trinca. A trinca percorre um plano imaginário definido pelas ranhuras laterais da amostra. Os resultados mostraram que o entalhe que proporciona melhores condições de estabilidade de propagação de trinca é o de forma em "V", obtido durante o processo de moldagem das amostras.

Este trabalho discute o projeto e a instalação dos dispositivos para determinação da energia de fratura em materiais cerâmicos utilizando o método da cunha patenteado, além dos resultados preliminares de carga máxima e energia de fratura para duas argamassas. Para testar o sistema, e conseqüentemente implantar o método, foram preparadas argamassas com cimento Portland, areia e água, moldadas, curadas a 25 ºC por 7 dias e secas a 50 ºC por 48 h. Foram caracterizadas duas proporções de areia:cimento de 3:1 e 2:1. A partir dos testes preliminares foram estabelecidas as condições de propagação estável da trinca. A trinca percorre um plano imaginário definido por ranhuras laterais da amostra. O método está plenamente instalado e pronto para o desenvolvimento de trabalhos sistemáticos correlacionando energia de fratura e microestruturas de refratários e cerâmicas em geral, incluindo materiais para construção civil. Além do pleno funcionamento do método para temperatura ambiente, os resultados mostram que a técnica é sensível aos aspectos microestruturais do material caracterizado, distinguindo, neste trabalho, entre as duas composições de argamassas empregadas.

This paper discusses the design and installation of devices for determining fracture energy in ceramic materials based on the patented wedge splitting test. Preliminary results of the maximum load and fracture energy for two different mortar compositions are also shown. To test the system and apply the method, mortars made of Portland cement, sand and water were molded and cured at 25 ºC for 7 days and dried at 50 ºC for 48 h. Two cement-sand composition ratios were characterized: 3:1 and 2:1. Preliminary tests were applied to establish stable crack propagation conditions. The crack was found to propagate through an imaginary plane defined by lateral grooves in the sample. The system is fully installed and ready for the development of systematic works correlating fracture energy and microstructure of refractory and ceramic materials in general, including materials for civil construction. In addition to demonstrating the efficiency of the method at room temperature, the results revealed that the technique is sensitive to microstructural aspects of the characterized material, since it successfully distinguished between the two mortars employed in this work.